Четкая низкотемпературная ректификация

Четкая низкотемпературная ректификация

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца

C12H22O11 Н20 = 4 C2H5OН 4 СО2 ТЕПЛО

(12·12 1·12 16·11) (1·2 16)= 4 ·(12·2 1·5 16 1) 4·(12 16·2),или 342 18 = 184 176;

https://www.youtube.com/watch?v=upload

1кг (яблоки) ={amp}gt;0.7 кг (сок) ={amp}gt; 0.084кг (сахар) ={amp}gt; 0.054л (спирт).

Чаще всего спирт получают из крахмалосодержащего сырья (картофель, зерно и т.д.). Тогда в технологической цепочке приготовления спирта появляется процесс осахаривания крахмала – превращение (гидролиз) крахмала сырья под воздействием определенных ферментов в сахар

(C6H10O5)n n·H2O ФЕРМЕНТ= n·C6 H12O6,

1кг (пшеница) ={amp}gt; 0,6 кг (крахмал) ={amp}gt; 0,666кг (сахар) ={amp}gt; 0,426л (спирт).

Практический выход спирта всегда на 10…15% меньше теоретического. Такие потери считаются нормальными и, главным образом, связаны с:
недобродом, то есть с ситуацией, когда часть сахара остается в бражке и не превращается в спирт;
неправильным брожением, то есть когда часть сахара превращается не в спирт, а в некоторые другие вещества примеси;

Химическая обработка бражки

При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения – и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.
Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:

  • не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения “захватили” дикие дрожжи;
  • по случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и “остановилась” и ее брожение перешло в уксусное.

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Химическая обработка спирта-сырца

Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.
Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца.

Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Здесь даны только общие рекомендации.
ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ – лучше соблюдать предыдущую технологию, чем “увлекаться” химической обработкой.
Основная задача этой обработки – нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.

Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.
В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС.

Определение цвета и прозрачности

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Предлагаем ознакомиться  Энтеросгель при похмелье: как принимать, помогает ли?

Определение запаха и вкуса

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

https://www.youtube.com/watch?v=ytpolicyandsafetyru

Определение содержания этилового спирта (крепости)

рис.1

Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).

Проба на чистоту

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости.

Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.

При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания фурфурола

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

5. Практика ректификации спирта

Простая перегонка (дистилляция) – процесс, при котором происходит однократное испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация этих паров.

3.1 Цель простой перегонки

Содержание спирта в бражке очень мало от 6 до 12%. Однако, для получения высококачественного спирта путем ректификации требуется более концентрированный спиртовой раствор, поэтому для получения спирта-рекитификата на всех спиртовых заводах производят первоначальное, грубое отделение спирта от воды, в результате которого получают спирт-сырец (СС), а затем проводят его ректификацию.

Такой же путь можно рекомендовать для домашней технологии приготовления спирта.
Перегонку бражки можно проводить и с помощью ректификационного оборудования (см. ниже). Используя при перегонке бражки ту же технику ректификации, можно из бражки сразу получить 80…85% -ый СС. Но это не нужно, поскольку для четкой ректификации СС, его все равно необходимо будет разбавить до концентрации 40%.

Предлагаем ознакомиться  Как сделать торт из пива в банках

Более того, перегоняя бражку на ректификационном устройстве, очень часто пеной засоряется нижняя часть колонны.
Для более эффективного использования ректификационной колонны, все таки на ней лучше проводить ректификацию, а 40%-ый самогон можно успешно получать из бражки с помощью простейшего перегонного аппарата.

3.2 Оборудование для простой перегонки

Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на рис.4. Дистиллятор состоит из испарительной емкости – куба 1 и конденсатора-охладителя 2, которые соединены между собой патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками).

3.3 Работа аппарата простой перегонки

Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят стекает в приемную емкость 7.
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется приведенной выше кривой фазового равновесия (рис.2).

https://www.youtube.com/watch?v=https:accounts.google.comServiceLogin

Причем в начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в бражке она составляет 10…12%), велика и концентрация спирта в парах, а следовательно, и в его дистилляте (42…45%). Однако, бражка не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое количество попутных примесей с меньшей и большей температурой кипения по отношению к водно-спиртовой смеси.

Температура паров спирто-водяной смеси, проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90…94°С, но легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65…75°C. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртомера в большую сторону, создавая иллюзию повышенной “крепости”.

Концентрация спирта в парах и жидкости

Именно поэтому первая порция дистиллята, полученная из бражки, называется “первачём”. В действительности это не концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией “отравы”.
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.

1, можно всегда знать концентрацию паров спирта Y, идущих на конденсацию. Постепенно концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура достигла 100°С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из куба испаряется только вода.

Несмотря на то, что вблизи нулевой точки (рис.2) концентрация спирта в парах в 8 раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при температуре пара 97…98°C. Это связано с тем, что с этого момента начинается более интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей.

Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный “самогон”), получаемого из бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. Типовой график изменения температуры по времени при простой дистилляции схематично представлен на рис.5.
Рис.5 Изменение температуры паров при простой перегонке

Можно повторно провести перегонку уже 40%-го дистиллята и получить более концентрированный ≈ 60% раствор спирта (см. рис.2). Затем можно многократно повторять этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90…94%. Однако, стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом “спирт” будет содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке.

Предлагаем ознакомиться  Что такое Все включено: проживание, питание, напитки и виды сервиса || Напитки в турции все включено

Это означает, что после разбавления такого “спирта” водой до 40% Вы получите все тот же “самогон”, что и после первой перегонки.
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок.

Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю!
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС (“самогона”) сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его хорошей водой до концентрации водочного раствора. Этот способ требует специального и достаточно сложного ректификационного оборудования.

Ректификация – тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более низкокипящим.

Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.

4.1 Цель ректификации

Целью ректификации вообще является чёткое разделение жидких смесей на отдельные чистые компоненты.
При ректификации спирта основная задача – из 40%-го СС получить СР с концентрацией в нем ЭС не менее 96% при минимальным содержании посторонних примесей. Для этого процесс ректификации СС проводят за один раз на специальном ректификационном оборудовании.

4.2 Оборудование для ректификации

В промышленности применяются ректификационные установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части колонны и превращаются в ≈ 40%-ый водно-спиртовой насыщенный пар при температуре ≈ 94°C (см. рис.1). Эта паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции, которые непрерывно и с определенным темпом отбираются из разных частей колонны.

Для обеспечения нормальной работы таких непрерывных колонн требуются достаточно сложные и дорогие элементы автоматики.
В химических и физических лабораториях обычно применяют ректификационные колонны периодического действия, не требующие никакой автоматики. Эти колоны оборудованы только элементарными средствами регулировки отбора, температурного контроля и манометрическим измерителем перепада давления на колонне.

https://www.youtube.com/watch?v=ytaboutru

Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена на рис.6. Установка состоит из испарительной емкости – куба 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5.

https://www.youtube.com/watch?v=ytdevru

4.3 Работа ректификационной колонны

Индивидуальное Кол-во мл Кол-во %
1 ацетон 56.2 20 16.7
2 метиловый спирт 64.7 30 25.0
3 этиловый спирт 78.1 50 41.7
4 вода 100 20 80 16.7

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Наверх
Adblock detector